一、单项选择题(本大题共15小题,每小题1分,共15分)
在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。
1.中药制剂的质量分析是指( )
A.对中药制剂的鉴别 B.对中药制剂的检查
C.对中药制剂的含量测定 D.对中药制剂的各个环节进行质量分析
2.中药制剂分析中最常用的分析方法是( )
A.光谱分析法 B.化学分析法
C.色谱分析法 D.联用分析法
3.在牛黄解毒片的化学反应法鉴别黄芩时,采用以下哪个试剂( )
A.氢氧化钠 B.盐酸-镁粉
C.高氯酸-香草醛 D.硫酸
4.重金属是指( )
A.比重大于铁的金属杂质
B.能使蛋白质变性的金属离子杂质
C.铅盐
D.在实验条件下能与硫化钠或硫代乙酰胺作用显色的金属杂质
5.砷盐限量检查中,加入KI的目的是( )
A.将As5+还原为As3+ B.除AsH3
C.除H2S D.抑制锑化氢的产生
6.采用Ag-DDC法进行比色测定时,应采用的参比溶液是( )
A.甲醇 B.氯仿
C.Ag-DDC试液 D.水
7.分析中药制剂中的黄酮类成分时,常用于纯化样品的担体是( )
A.中性氧化铝 B.凝胶
C.硅藻土 D.聚酰胺
8.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用( )
A.调整流速 B.改变流动相极性
C.流动相中加入离子对试剂 D.调整检测波长
9.可从水提液中提取苷类成分的溶剂是( )
A.氯仿 B.苯
C.甲醇 D.正丁醇
10.下列药材中含汞盐的是( )
A.蟾蜍 B.朱砂
C.雄黄 D.牛黄
11.液体制剂最常用的净化方法为( )
A.液-固萃取 B.液-液萃取
C.蒸馏法 D.沉淀法
12.砒霜的主要成分为( )
A.As2S2 B.As2S3
C.As2O3 D.Na3AsO3
13.既可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处ΔA进行定量的方法是( )
A.双波长-等吸收法 B.系数倍率法
C.导数光谱法 D.差示光谱法
14.取样的原则是( )
A.具有一定的数量 B.在有效期内取样
C.均匀合理 D.不能被污染
15.在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为( )
A.UV-Vis法 B.TLC法
C.HPLC法 D.GC法
二、多项选择题(本大题共5小题,每小题2分,共10分)
在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选、少选或未选均无分。
16.中国药典收载,常用于中药制剂理化鉴别的方法有( )
A.紫外可见光谱法 B.荧光法
C.红外光谱法 D.化学发光法
E.NMR法
17.属于胆酸含量测定方法的是( )
A.酸碱滴定法 B.氧化还原法
C.分光光度法 D.HPLC法
E.TLC法
18.含大黄素的中药有( )
A.虎杖 B.何首乌
C.丹参 D.决明子
E.紫草
19.下面哪些方法可用于中药制剂的水分测定( )
A.烘干法 B.甲苯法
C.减压干燥法 D.GC法
E.Fajans法
20.在中药制剂的含量测定中,下列哪些是测定成分的选择原则?( )
A.测定有效成分 B.测定毒性成分
C.测定总成分 D.测定含量最高的成分
E.测定专属性成分
三、填空题(本大题共12小题,每空1分,共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。
21.蒽醌总类的测定方法主要有_________和醋酸镁比色法,测定时常以_________为对照品。
22.药品质量标准是国家对药品质量规格及其检验方法所作的_________,是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的_________。
23.单体黄酮成分含量测定方法主要有_________和_________。
24.黄酮类化合物有两个较强的紫外吸收带,其中I带是由B环的_________引起的。
25.在古蔡法中,中国药典规定的砷斑量为_________(As),标准砷溶液(1μgAs/ml)取用量为_________。
26.药品应具备_________、有效性、稳定性和_________四个特性。
27.中药制剂分析时常用的提取方法有_________、加热回流法、索氏提取法和_________。
28.采用化学反应法对中药制剂鉴别时,通过慎用专属性不好的反应、_________和采用_________可以提高鉴别的专属性。
29.气相色谱分析时载气的选择应与检测器匹配,TCD应采用_________或氦气作载气,ECD应采用_________作载气。
30.酒剂、酊剂、流浸膏剂一般要进行含醇量分析。药典规定用_________法测定各种含乙醇制剂的含醇量。
31.三波长分光光度法要求在任一吸收曲线上,能找到满足下列条件的三个波长,即在干扰组分的吸收曲线上,与三个波长相应的点,能_________。
32.对黄芪甲苷等没有明显紫外吸收的皂苷类成分,在以HPLC法测定其单体含量时,可以采用_________为检测器。
四、名词解释(本大题共3小题,共10分)
33.杂质(3分)
34.显微鉴别(4分)
35.中药注射剂(3分)
五、问答题(本大题共4小题,共35分)
36.简答中药制剂检查包括的主要内容。(5分)
37.简答制定中药质量标准的原则和现行的国家药品质量标准。(9分)
38.简述等吸收双波长法的波长选择原则与消除干扰的原理。(10分)
39.启脾丸中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的鉴别时供试品溶液制备方法为:取本品9g,切碎,加硅藻土5g,研匀,加氯仿40ml,超声处理30分钟,滤过,药渣备用,挥干溶剂,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,将甲醇液加在中性氧化铝柱(100~200目,15g,内径10~15mm)上,用40%甲醇150ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次20ml,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。……请简述上述划线部分的操作依据。(11分)
六、计算题(本大题10分)
40.取注射用双黄连(冻干)0.40g,加2%硝酸镁乙醇3ml,点燃,燃尽后,先用小火炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水21ml使溶解,依法检查其砷盐(中国药典2005版附录ⅣF)。如果标准砷溶液(1μgAs/ml)取用量为2ml,砷盐限量为多少?
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