扫描电子显微镜(SEM) 使用电子束从样品中获取纳米级信息。检测到的主要信号类型是背散射电子(BSE) 和二次电子(SE),在高放大倍数下产生样品的灰度图像。
然而,还有许多其他电子与样品表面物质相互作用的产物,这些信号提供了有关样品的附加信息。
电子与样品表面的相互作用
入射电子与样品表面材料的相互作用会产生不同的信号,传达有关样品的不同信息(图1)。
例如,背散射电子产生与原子序数差异相关的图像,二次电子提供有关形态细节的信息,而透射电子可以描述样品的内部结构和晶体。学习。 SEM 中另一个广泛使用的信号是X 射线。
图1:电子与物质相互作用产生的各种信号的图示。
扫描电子显微镜中的能谱原理如图2 所示,每个原子都有独特数量的电子,在正常条件下位于特定位置。这些位置属于特定轨道并具有不同的离散能量。在SEM 中产生X 射线有两个步骤。
第一步,电子束撞击样品,其部分能量转移到样品的原子。原子的电子利用这种能量“跳跃”到具有更高能量的能量轨道或脱离原子。当这种跃迁发生时,就会为电子留下一个空位。空位对应于正电荷。
第二步,空位被来自高能轨道的电子填充。当这些较高能量轨道中的电子填补较低能量轨道中的空位时,这种转变的能量差可以以X射线的形式发射出来。 X射线的能量由这两个轨道之间的能量差来表征。
这取决于原子序数,并且是每个元素的独特属性。因此,X 射线是每种元素的“指纹”,可用于识别样品中存在的元素类型。
图2:X射线产生过程: 1) 能量转移到原子的电子上,电子离开形成空位。 2) 空位被另一个更高能量的电子填充,并产生X 射线。释放。
EDX 光谱:X 射线的工作原理
与BSE、SE 和TE 不同,X 射线是由光子组成的电磁辐射,类似于光。为了检测它们,现代系统使用硅漂移探测器(SDD)。由于其高计数率、出色的分辨率和快速分析能力,其性能优于传统的硅(锂)探测器。这些探测器以特定角度放置在非常靠近样品的位置,能够测量X 射线光子的能量。探测器与样品之间的立体角越大,X射线探测到的概率就越高,获得最佳结果的机会就越大。
图3:典型的EDX 光谱
图3中的Y轴表示X射线的数量,X轴表示X射线的能量。峰的位置可识别元素,峰的高度有助于量化样品中每种元素的浓度。
EDX 分析产生的数据包含与样品中所有不同元素的峰相对应的光谱。从图3 中可以看出,每种元素都有一个具有独特能量的特征峰。
EDX 可用于定性(元素类型)和定量(样品中每种元素的百分比浓度)分析。在大多数SEM 中,专门的软件可以自动识别峰并计算每个检测到的元素的原子百分比。 EDX 技术的另一个优点是它是一种无损表征方法,几乎不需要样品制备。
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